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金属图层测量方法介绍
使用金相显微镜测量金属图层的厚度或表面特征时,主要依赖于光学成像和图像分析技术。以下是详细的步骤和方法:
1. 样品制备
(1) 取样与镶嵌
切割:使用精密切割机(如线切割、金刚石锯)获取待测金属图层的横截面或表面样品。
镶嵌(可选):若样品太小或边缘不规则,可用热压镶嵌(环氧树脂)或冷镶嵌(丙烯酸树脂)固定,便于研磨抛光。
(2) 研磨与抛光
粗磨:用砂纸(如400#→1200#)逐级研磨,消除切割痕迹。
精抛:使用金刚石抛光膏(1μm→0.05μm)或氧化铝悬浮液抛光至镜面,减少表面划痕干扰。
腐蚀(可选):若需显示晶界或图层界面,用适当腐蚀剂(如Fe样品用4%硝酸酒精)轻蚀几秒,立即清洗干燥。
2. 显微镜设置与校准
(1) 显微镜调整
光源:打开反射光光源,调整亮度至图像清晰且无眩光。
物镜选择:根据图层厚度选择物镜(如10×用于整体观察,50×或100×油镜用于微米级测量)。
校准标尺:使用标准显微刻度尺(如1mm/100分格)校准软件或目镜标尺,确保放大倍数准确。
(2) 聚焦与对焦
先用低倍物镜(10×)找到样品位置,再切换至高倍物镜精细对焦,确保图层界面清晰。
3. 测量方法
(1) 直接横截面测量(厚度)
观察横截面:将抛光后的样品横截面朝上放置,确保图层与基体界面垂直。
标记边界:使用显微镜测量软件(如imageview)或目镜标尺,标记图层上下边缘。
读取数据:软件自动计算厚度,或手动记录标尺格数换算(如1格=10μm)。
(2) 表面形貌测量(粗糙度/台阶高度)
微分干涉对比(DIC):利用诺马尔斯棱镜增强表面凹凸对比,定性评估图层均匀性。
图像分析软件:拍摄表面图像后,用Imageview的“剖面线”工具测量台阶高度差。
4. 数据处理与误差控制
多点测量:在样品不同位置测量3~5次,取平均值以减少局部偏差。
角度校正:若截面存在倾斜(如图层非垂直),按公式 真实厚度 = 测量值 × cosθ 修正(θ为倾斜角)。
边缘效应:避免测量边缘区域(可能因抛光倒角导致数据偏小)。
5. 注意事项
清洁:样品表面必须无污渍、指纹或抛光残留,否则影响成像。
非导电图层:若测量绝缘涂层(如氧化层),可喷镀纳米级金膜增强反射率。
分辨率限制:光学显微镜极限分辨率约0.2μm,若图层更薄需用SEM或椭偏仪。
示例步骤(测量电镀锌层厚度)
切割:垂直于电镀面切取样品。
镶嵌抛光:用环氧树脂镶嵌,抛光至无划痕。
腐蚀:用5%硝酸酒精腐蚀2秒,显示锌层与钢基体界面。
测量:在100×物镜下,用软件标记锌层两侧边界,测得厚度为15.3μm。
通过以上方法,可高效准确地完成金属图层测量。关键点在于样品制备质量和显微镜校准,必要时结合腐蚀或干涉技术增强对比度。