粉煤灰玻璃微珠的显微分析核心目标是定性识别玻璃微珠形态、定量统计粒径分布/圆度/含量，同时区分空心/实心微珠，为其资源化利用（如填料、保温材料、轻质骨料）提供数据支撑。以下是标准化的显微分析全流程，涵盖样品前处理、制样、显微观测、数据处理四大核心环节。

一、样品前处理（关键：去除杂质，富集玻璃微珠）

粉煤灰中除玻璃微珠外，还含有石英、莫来石、未燃尽炭等杂质，前处理需针对性分离提纯。

1.取样与干燥

￮按照《粉煤灰取样方法》（GB/T 14644）采集代表性样品，取10~20g粉煤灰置于洁净称量瓶中。

￮放入鼓风干燥箱，在105±5℃下干燥2~4h，至恒重后取出，置于干燥器中冷却至室温。

2.除炭处理（可选，根据分析需求）

￮若炭粒干扰玻璃微珠观测，采用低温灰化法或浮选法除炭：

▪低温灰化法：将干燥样品放入低温等离子体灰化仪，设定温度＜150℃，氧气流量50~100mL/min，灰化至样品无黑色炭粒残留。

▪浮选法：将样品放入去离子水中，加入少量分散剂（如六偏磷酸钠，浓度0.1%），搅拌后静置，炭粒因密度小浮于水面，撇除上层炭渣，收集下层悬浮液。

3.分级筛分（可选，针对性分析特定粒径微珠）

￮选用标准试验筛（如200目、300目、400目），对干燥除炭后的样品进行干法筛分。

￮分别收集不同筛余物，用于后续针对性显微观测。

二、显微制样（分两种：光学显微镜制样 & 扫描电镜制样）

（一）光学显微镜（OM）制样（适用于快速定性、粒径统计）

1.分散制样（干粉法，推荐）

￮取少量（约0.01g）处理后的粉煤灰样品，置于洁净载玻片中央。

￮滴加1~2滴无水乙醇，用玻璃棒轻轻搅拌，使样品均匀分散，避免颗粒团聚。

￮自然晾干或用红外灯低温烘干，确保载玻片上无明显液痕。

￮滴加1滴中性树胶，盖上盖玻片，轻压排除气泡（注意避免压碎空心微珠）。

2.浸油法（适用于区分透明玻璃微珠与晶体杂质）

￮对于透明玻璃微珠，可使用折射率匹配浸油（折射率1.50~1.55，与玻璃微珠折射率接近）。

在载玻片上滴1滴浸油，加入少量样品分散均匀，加盖玻片，用于偏光显微镜观测（晶体杂质会出现双折射现象，玻璃微珠无此现象）。

实验需要设备和材料：

1.鼓风干燥箱 2.去离子水 3.六偏磷酸钠 浓度0.1% 4.试验筛如200目、300目、400目 5.无水乙醇 6.中性树胶 7.折射率1.50~1.55的油